ساساوا

منشا کروماتوگرافی

کروماتوگرافی که با نام‌های آنالیز کروماتوگرافیک، کروماتوگرافی نیز شناخته می‌شود، یک روش جداسازی و آنالیز است که کاربردهای بسیار وسیعی در شیمی تجزیه، شیمی آلی، بیوشیمی و سایر زمینه‌ها دارد.

بنیانگذار کروماتوگرافی M.Tsvetter گیاه شناس روسی است.در سال 1906، Zvetter، گیاه شناس روسی، نتایج آزمایش خود را منتشر کرد: به منظور جداسازی رنگدانه های گیاهی، عصاره نفتی اتر حاوی رنگدانه های گیاهی را در یک لوله شیشه ای حاوی پودر کربنات کلسیم ریخت و آن را با اتر نفتی از بالا به پایین شستشو داد.از آنجایی که رنگدانه های مختلف ظرفیت جذب متفاوتی بر روی سطح ذرات کربنات کلسیم دارند، با فرآیند لیچینگ، رنگدانه های مختلف با سرعت های مختلف به سمت پایین حرکت می کنند و در نتیجه نوارهایی با رنگ های مختلف ایجاد می شود.اجزای رنگدانه جدا شدند.وی نام این روش جداسازی را کروماتوگرافی گذاشت.
تصویر 1
نمایش شماتیک آزمایش جداسازی رنگدانه برگ گیاه
با توسعه مداوم روش های جداسازی، مواد بی رنگ بیشتر و بیشتر مورد جداسازی قرار می گیرند، کروماتوگرافی نیز به تدریج معنای "رنگ" را از دست داد، اما این نام هنوز هم امروزه مورد استفاده قرار می گیرد.
طبقه بندی کروماتوگرافی
ماهیت کروماتوگرافی فرآیندی است که در آن مولکول هایی که قرار است جدا شوند، بین فاز ساکن و فاز متحرک تقسیم شده و متعادل می شوند.مواد مختلف به طور متفاوتی بین دو فاز تقسیم می شوند، که باعث می شود آنها با سرعت های مختلف با فاز متحرک حرکت کنند.با حرکت فاز متحرک، اجزای مختلف در مخلوط روی فاز ساکن از یکدیگر جدا می شوند.بسته به مکانیسم، می توان آن را به دسته های مختلفی تقسیم کرد.
1، با توجه به طبقه بندی حالت فیزیکی دو فازی
فاز متحرک: کروماتوگرافی گازی، کروماتوگرافی مایع، کروماتوگرافی سیال فوق بحرانی
فاز ثابت: گاز-جامد، گاز-مایع.مایع-جامد، مایع-مایع
2، با توجه به شکل طبقه بندی فاز ثابت
کروماتوگرافی ستونی: کروماتوگرافی ستونی بسته بندی شده، کروماتوگرافی ستون مویرگی، کروماتوگرافی ستونی میکرو بسته بندی، کروماتوگرافی آماده سازی
کروماتوگرافی صفحه: کروماتوگرافی کاغذی، کروماتوگرافی لایه نازک، کروماتوگرافی غشایی پلیمری
3، با توجه به مکانیسم جداسازی طبقه بندی شده است
کروماتوگرافی جذبی: اجزای مختلف بر اساس ظرفیت جذب و دفع بر روی جاذب ها از هم جدا می شوند.
کروماتوگرافی پارتیشن: اجزای مختلف بر اساس حلالیت آنها در حلال جدا می شوند
کروماتوگرافی حذف مولکولی: با توجه به اندازه اندازه مولکولی جداسازی ln کروماتوگرافی تبادل یونی: اجزای مختلف تمایل برای جداسازی رزین تبادل یونی
کروماتوگرافی میل ترکیبی: جداسازی با استفاده از حضور یک میل ترکیبی خاص بین ماکرومولکول های بیولوژیکی
الکتروفورز مویرگی: اجزا بر اساس تفاوت در تحرک و/یا رفتار پارتیشن جدا شدند.
کروماتوگرافی کایرال برای جداسازی و تجزیه و تحلیل داروهای کایرال استفاده می شود که می توان آنها را به سه دسته تقسیم کرد: روش معرف مشتق سازی کایرال.روش افزودنی فاز متحرک کایرال;روش تفکیک فاز ثابت کایرال
اصطلاحات اولیه برای کروماتوگرافی
منحنی هایی که با رسم سیگنال های پاسخ اجزاء پس از تشخیص جداسازی کروماتوگرافی در برابر زمان به دست می آیند، کروماتوگرام نامیده می شوند.

تصویر 2

خط مبنا:در شرایط کروماتوگرافی خاص، منحنی سیگنال تولید شده زمانی که فقط فاز متحرک از سیستم آشکارساز عبور می کند، خط مبنا نامیده می شود، همانطور که در خط ot نشان داده شده است.هنگامی که شرایط آزمایشی پایدار بود، خط مبنا خطی موازی با محور افقی بود.خط پایه نویز ابزار، عمدتا آشکارساز را در طول زمان منعکس می کند.

ارتفاع قله:فاصله عمودی بین نقطه اوج کروماتوگرافی و خط پایه که با h نشان داده می شود، همانطور که در خط AB نشان داده شده است.

عرض منطقه:پهنای ناحیه پیک کروماتوگرافی به طور مستقیم با راندمان جداسازی مرتبط است.سه روش برای توصیف عرض پیک کروماتوگرافیک وجود دارد: انحراف استاندارد σ، عرض پیک W، و FWHM W1/2.

انحراف معیار (σ):σ نصف فاصله بین دو نقطه عطف در منحنی توزیع نرمال است و مقدار σ میزان پراکندگی اجزا از ستون را نشان می دهد.هر چه مقدار σ بزرگتر باشد، اجزای پساب پراکنده تر هستند و اثر جداسازی بدتر است.برعکس، اجزای پساب متمرکز شده و اثر جداسازی خوب است.

عرض قله W:نقاط تقاطع در دو طرف پیک کروماتوگرافی به عنوان خطوط مماس استفاده می شود و نقطه برش روی خط مبنا، پهنای قله یا پهنای خط پایه نامیده می شود که می تواند همانطور که در شکل IJ نشان داده شده است به صورت W نیز بیان شود.با توجه به اصل توزیع نرمال، رابطه بین عرض پیک و انحراف معیار W=4σ است.

W1/2:همانطور که برای فاصله GH نشان داده شده است، عرض قله در نصف ارتفاع قله FWHM نامیده می شود.W1/2=2.355σ، W=1.699W1/2.

W1/2، W هر دو از σ مشتق شده اند و علاوه بر اندازه گیری اثر ستون برای محاسبه نواحی پیک استفاده می شوند.اندازه گیری FWHM راحت تر و رایج ترین استفاده است.

خلاصه ای مختصر

از منحنی خروجی پیک کروماتوگرافی، می توان به اهداف زیر دست یافت:

الف، تجزیه و تحلیل کیفی بر اساس مقدار نگهداری پیک های کروماتوگرافی انجام شد

ب، تجزیه و تحلیل کمی بر اساس مساحت یا پیک پیک کروماتوگرافی

ج- راندمان جداسازی ستون با توجه به مقدار نگهداری و عرض پیک پیک کروماتوگرافی ارزیابی شد.

فرمول محاسبه در کروماتوگرافی

1. ارزش نگهداری

مقدار حفظ پارامتری است که برای توصیف درجه نگهداری یک جزء نمونه در ستون استفاده می شود و به عنوان شاخص مشخصه کروماتوگرافی استفاده می شود.روش نمایش آن به شرح زیر است:

زمان ماند tR

زمان مرگtM

زمان ماند tR را تنظیم کنید'=tR-tM

(کل زمان صرف شده در فاز ثابت)

حجم نگهداری

VR=tR*F. (مستقل از سرعت فاز متحرک)

حجم مرده

VM=tM*Fc

(فضایی که فاز ساکن در مسیر جریان از انژکتور تا آشکارساز اشغال نمی کند)

حجم حفظ VR را تنظیم کنید'=t'R* Fc

2. ارزش نگهداری نسبی
مقدار نگهداری نسبی که به عنوان ضریب جداسازی، نسبت ضریب تقسیم یا ضریب ظرفیت نسبی نیز شناخته می‌شود، نسبت زمان ماند (حجم) تنظیم‌شده جزء آزمایش‌شده به زمان ماند (حجم) تنظیم‌شده استاندارد تحت شرایط کروماتوگرافی خاص است.

تصویر 3

مقادیر نگهداری نسبی برای از بین بردن تأثیر شرایط عملیاتی خاص، مانند سرعت جریان و تلفات ثابت کننده، بر روی مقادیر نگهداری استفاده شد.استاندارد در مقدار نگهداری نسبی می تواند یک جزء در نمونه آزمایش شده یا یک ترکیب اضافه شده مصنوعی باشد.
3. شاخص حفظ
شاخص احتباس، شاخص حفظ ماده i است که باید در محلول ثابت X مورد آزمایش قرار گیرد. دو n-آلان به عنوان مواد مرجع انتخاب می شوند که یکی از آنها دارای N عدد کربن و دیگری دارای N+n است.زمان نگهداری تنظیم شده آنها به ترتیب t'r (N) و t'r (N+n) است، به طوری که زمان ماند تنظیم شده t'r (i) ماده i مورد آزمایش دقیقاً بین آنها است، یعنی t'r (N).

تصویر 4

شاخص حفظ را می توان به صورت زیر محاسبه کرد.

تصویر 5

4. ضریب ظرفیت (k)
در حالت تعادل، نسبت جرم یک جزء در فاز ساکن (s) به فاز متحرک (m) که ضریب ظرفیت نامیده می شود.فرمول به شرح زیر است:
تصویر6
5) ضریب تقسیم (K) در حالت تعادل، نسبت غلظت یک جزء در فاز (s) ساکن به فاز متحرک (m) که ضریب تقسیم نامیده می شود.فرمول به شرح زیر است
تصویر 7
رابطه K و K:

این نشان دهنده نوع ستون و گره آن خواص مهم ساختار است
تصویر 8

خلاصه ای مختصر

رابطه بین مقدار حفظ و ضریب ظرفیت و ضریب تقسیم:

جداسازی کروماتوگرافی بر اساس تفاوت در توانایی جذب یا انحلال هر جزء در یک نمونه نسبی ثابت است که می تواند به صورت کمی با اندازه مقدار ضریب تقسیم K (یا ضریب ظرفیت k) بیان شود.
اجزای با قابلیت جذب یا انحلال قوی دارای ضریب تقسیم (یا ضریب ظرفیت) زیاد و زمان ماند طولانی هستند.برعکس، اجزای با جذب یا حلالیت ضعیف دارای ضریب تقسیم کوچک و زمان ماند کوتاه هستند.
نظریه اولیه کروماتوگرافی
1. تئوری سینی
(1) ارائه - نظریه ترمودینامیکی
این کار با مدل صفحه برج پیشنهاد شده توسط مارتین و سینگ آغاز شد.
ستون شکنش: در سینی برای چندین بار تعادل گاز-مایع، با توجه به نقطه جوش جداسازی مختلف.
ستون: اجزا با پارتیشن های متعدد بین دو فاز متعادل شده و بر اساس ضرایب پارتیشن مختلف از هم جدا می شوند.
(2) فرضیه
(1) سینی های زیادی در ستون وجود دارد و اجزاء می توانند به سرعت به تعادل توزیع در فاصله سینی (یعنی ارتفاع سینی) برسند.
(2) فاز متحرک وارد ستون می شود، نه پیوسته بلکه ضربان دار، یعنی هر گذر یک حجم ستون است.
(3) هنگامی که نمونه به هر صفحه ستون اضافه شد، انتشار نمونه در امتداد محور ستون می تواند نادیده گرفته شود.
(4) ضریب تقسیم در همه سینی ها مستقل از مقدار اجزاء برابر است.یعنی ضریب پارتیشن روی هر تابان ثابت است.
(3) اصل
تصویر 9
نمودار شماتیک تئوری سینی
اگر جزء واحد جرم یعنی m=1 (مثلاً 1mg یا 1μg) به سینی شماره 0 و پس از تعادل توزیع اضافه شود، زیرا k=1 یعنی ns=nm، nm=ns=0.5.
هنگامی که حجم صفحه (lΔV) گاز حامل به شکل ضربان وارد صفحه 0 می شود، گاز حامل حاوی جزء nm در فاز گاز به صفحه 1 رانده می شود. در این زمان، جزء ns در فاز مایع صفحه 0 و جزء nm در فاز گاز صفحه 1 بین دو فاز توزیع مجدد خواهد شد.بنابراین، مقدار کل اجزای موجود در صفحه 0 0.5 است که در آن فازهای گاز و مایع هر کدام 0.25 و مقدار کل موجود در صفحه 1 نیز 0.5 است.فاز گاز و مایع نیز 0.25 بود.
این فرآیند هر بار که یک گاز حامل حجم صفحه جدید به ستون ضربان دارد تکرار می شود (جدول زیر را ببینید).
تصویر 10
(4) معادله منحنی خروجی کروماتوگرافی
تصویر 11
σ انحراف استاندارد است، زمان ماند است، C غلظت در هر زمان است،
C، غلظت تزریق است، یعنی مقدار کل اجزا (مساحت پیک A).

(5) پارامترهای بهره وری ستون
تصویر 12

در یک tR ثابت، هرچه W یا w 1/2 کوچکتر باشد (یعنی قله باریکتر)، تعداد صفحات نظری n بیشتر باشد، ارتفاع صفحه نظری کوچکتر و بازده جداسازی ستون بیشتر می شود.همین امر در مورد سینی تئوری موثر neff نیز صادق است.بنابراین تعداد نظری سینی ها شاخصی برای ارزیابی کارایی ستون ها است.

(5) ویژگی ها و کاستی ها
> مزایا
تئوری سینی نیمه تجربی است و شکل منحنی خروجی را توضیح می دهد
فرآیندهای پارتیشن بندی و جداسازی اجزا نشان داده شده است
شاخصی برای ارزیابی کارایی ستون پیشنهاد شده است
> محدودیت ها
اجزاء واقعاً نمی توانند در دو فاز به تعادل توزیع برسند:
انتشار طولی اجزا در ستون را نمی توان نادیده گرفت:
تأثیر عوامل جنبشی مختلف بر فرآیند انتقال جرم در نظر گرفته نشد.
رابطه بین اثر ستون و سرعت جریان فاز متحرک را نمی توان توضیح داد:
مشخص نیست که چه عوامل اصلی بر اثر ستون تأثیر می گذارد
این مسائل به طور رضایت بخشی در نظریه نرخ حل شده است.

2. نظریه نرخ
در سال 1956، محقق هلندی VanDeemter و همکاران.مفهوم تئوری سینی را جذب کرد و عوامل جنبشی مؤثر بر ارتفاع سینی را ترکیب کرد، نظریه جنبشی فرآیند کروماتوگرافی - نظریه نرخ را مطرح کرد و معادله VanDeemter را استخراج کرد.این فرآیند کروماتوگرافی را به عنوان یک فرآیند غیرتعادلی پویا در نظر می‌گیرد و تأثیر عوامل جنبشی را بر گسترش پیک (یعنی اثر ستون) مطالعه می‌کند.
بعدها، Giddings و Snyder و همکاران.معادله سرعت کروماتوگرافی مایع (یعنی معادله Giddings) را بر اساس معادله VanDeemter (که بعداً معادله سرعت کروماتوگرافی گازی نامیده شد) و با توجه به تفاوت ویژگی بین مایع و گاز پیشنهاد کرد.
(1) معادله ون دیمتر

تصویر 13
تصویر 14

کجا: H: ارتفاع تخته است
الف: ضریب ترم انتشار گردابی
ب: ضریب ترم انتشار مولکولی
ج: ضریب ترم مقاومت انتقال جرم

(2) معادله گیدینگ
تصویر 15
تحلیل کمی و کیفی
(1) تجزیه و تحلیل کیفی
تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی کیفی برای تعیین ترکیبات نشان داده شده توسط هر پیک کروماتوگرافی است.از آنجایی که مواد مختلف دارای مقادیر ماندگاری مشخصی در شرایط کروماتوگرافی خاص هستند، می توان از مقدار ماندگاری به عنوان یک شاخص کیفی استفاده کرد.روش‌های کیفی کروماتوگرافی مختلف در حال حاضر بر اساس مقادیر ماندگاری هستند.
با این حال، مواد مختلف ممکن است در شرایط کروماتوگرافی یکسان دارای مقادیر نگهداری مشابه یا یکسان باشند، یعنی مقادیر ماندگاری منحصر به فرد نیستند.بنابراین تعیین یک نمونه کاملاً ناشناخته بر اساس مقادیر نگهداری به تنهایی دشوار است.اگر بر اساس درک منبع، ماهیت و هدف نمونه، می توان قضاوت اولیه ای در مورد ترکیب نمونه انجام داد و از روش های زیر می توان برای تعیین ترکیب نشان داده شده توسط پیک کروماتوگرافی استفاده کرد.
1. کنترل کیفی با استفاده از مواد خالص
تحت شرایط کروماتوگرافی خاص، یک ناشناخته فقط یک زمان ماندگاری مشخص دارد.بنابراین، مجهول را می توان با مقایسه زمان ماند ماده خالص شناخته شده در شرایط کروماتوگرافی یکسان با زمان ماند ماده ناشناخته، از نظر کیفی شناسایی کرد.اگر این دو یکی باشند، ممکن است ماده مجهول یک ماده خالص شناخته شده باشد;وگرنه مجهول جوهر خالص نیست.
روش کنترل ماده خالص فقط برای ماده ناشناخته ای که ترکیب آن مشخص است، ترکیب آن نسبتاً ساده است و ماده خالص آن مشخص است، قابل استفاده است.
2. روش ارزش نگهداری نسبی
مقدار نگهداری نسبی α، به تنظیم بین جزء i و مواد مرجع نسبت مقادیر نگهداری اشاره دارد:

a10

فقط با تغییر دمای ثابت و ستون تغییر می کند و ربطی به سایر شرایط کار ندارد.

در یک فاز ثابت و دمای ستون معین، مقادیر نگهداری تنظیم شده جزء i و ماده مرجع s به ترتیب اندازه‌گیری می‌شوند و سپس طبق فرمول بالا محاسبه می‌شوند.مقادیر حفظ نسبی به دست آمده را می توان از نظر کیفی با مقادیر مربوطه در ادبیات مقایسه کرد.
3، اضافه کردن مواد شناخته شده برای افزایش روش ارتفاع قله
هنگامی که اجزای زیادی در نمونه ناشناخته وجود دارد، پیک های کروماتوگرافی به دست آمده آنقدر متراکم هستند که به راحتی با روش فوق قابل شناسایی نیستند، یا زمانی که نمونه مجهول فقط برای آنالیز آیتم مشخص شده استفاده می شود.
ابتدا کروماتوگرام یک نمونه ناشناخته ساخته می شود و سپس کروماتوگرام دیگری با افزودن یک ماده شناخته شده به نمونه ناشناخته به دست می آید.اجزای با افزایش ارتفاع قله را می توان برای چنین موادی شناخت.
4. روش کیفی شاخص را حفظ کنید
شاخص احتباس نشان دهنده رفتار نگهداری مواد بر روی فیکساتورها است و در حال حاضر پرکاربردترین و شناخته شده ترین شاخص کیفی بین المللی در GC است.دارای مزایای تکرارپذیری خوب، استاندارد یکنواخت و ضریب دمایی کوچک است.
شاخص ماندگاری فقط به خواص فاز ساکن و دمای ستون مربوط می شود، اما به سایر شرایط تجربی مربوط نمی شود.دقت و تکرارپذیری آن عالی است.تا زمانی که دمای ستون با دمای فاز ثابت یکسان باشد، مقدار ادبیات را می توان برای شناسایی اعمال کرد و استفاده از ماده خالص برای مقایسه ضروری نیست.
(2) تجزیه و تحلیل کمی
مبنای تعیین کمیت کروماتوگرافی:
وظیفه تجزیه و تحلیل کمی یافتن صدها جزء در نمونه مخلوط است
محتوای کسریکمیت کروماتوگرافی بر اساس موارد زیر بود: زمانی که شرایط عملیاتی سازگار بود، بود

جرم (یا غلظت) جزء اندازه گیری شده توسط سیگنال پاسخ داده شده توسط آشکارساز تعیین می شود
متناسب است.برای مثال:

a11

مبنای تعیین کمیت کروماتوگرافی:
وظیفه تجزیه و تحلیل کمی یافتن صدها جزء در نمونه مخلوط است
محتوای کسریکمیت کروماتوگرافی بر اساس موارد زیر بود: زمانی که شرایط عملیاتی سازگار بود، بود
جرم (یا غلظت) جزء اندازه گیری شده توسط سیگنال پاسخ داده شده توسط آشکارساز تعیین می شود
متناسب است.برای مثال:

1. روش اندازه گیری مساحت پیک
مساحت پیک داده های کمی اولیه ارائه شده توسط کروماتوگرام ها است و دقت اندازه گیری سطح پیک مستقیماً بر نتایج کمی تأثیر می گذارد.روش‌های اندازه‌گیری مختلف برای پیک‌های کروماتوگرافی با شکل‌های مختلف پیک استفاده شد.
یافتن ارزش دقیق زمستان در تجزیه و تحلیل کمی دشوار است:
از یک طرف به دلیل دشواری اندازه گیری دقیق حجم تزریق مطلق: از طرف دیگر
ناحیه پیک به شرایط کروماتوگرافی بستگی دارد و نوار کروماتوگرافی باید هنگام اندازه گیری مقدار حفظ شود.
انجام همین کار نه ممکن است و نه راحت.و حتی اگر بتوانید آن را درست انجام دهید
مقدار دقیق، همچنین به این دلیل که استاندارد یکپارچه وجود ندارد و نمی توان مستقیماً آن را اعمال کرد.
تصویر 18

2. ضریب تصحیح کمی

تعریف ضریب تصحیح کمی: مقدار اجزای ورودی به آشکارساز (m)
نسبت مساحت پیک کروماتوگرافی آن (A) یا ارتفاع قله () یک ثابت تناسب است (،
ثابت تناسب را ضریب تصحیح مطلق برای جزء می نامند.

a12
یافتن ارزش دقیق زمستان در تجزیه و تحلیل کمی دشوار است:
از یک طرف به دلیل دشواری اندازه گیری دقیق حجم تزریق مطلق: از طرف دیگر
ناحیه پیک به شرایط کروماتوگرافی بستگی دارد و نوار کروماتوگرافی باید هنگام اندازه گیری مقدار حفظ شود.
انجام همین کار نه ممکن است و نه راحت.و حتی اگر بتوانید آن را درست انجام دهید
مقدار دقیق، همچنین به این دلیل که استاندارد یکپارچه وجود ندارد و نمی توان مستقیماً آن را اعمال کرد.
a13
یعنی ضریب تصحیح نسبی یک جزء جزء و ماده مرجع s است
نسبت ضرایب تصحیح مطلق.

a14
مشاهده می شود که ضریب تصحیح نسبی زمانی است که کیفیت قطعه در مقابل استاندارد باشد.
وقتی ماده s برابر باشد، مساحت پیک ماده مرجع، مساحت پیک جزء است
چندگانهاگر یک جزء دارای جرم m و سطح قله A باشد، تعداد f'A وجود دارد
مقادیر برابر با مساحت پیک ماده مرجع با جرم است.به عبارت دیگر،
از طریق ضریب تصحیح نسبی می توان نواحی پیک هر جزء را از هم جدا کرد
تبدیل به مساحت پیک ماده مرجع برابر با جرم آن، سپس نسبت
استاندارد یکپارچه است.بنابراین این روش نرمال شده برای تعیین درصد هر جزء است
مبنای کمیت.
روش به دست آوردن ضریب تصحیح نسبی: مقادیر ضریب تصحیح نسبی تنها با بودن مقایسه شد
اندازه گیری مربوط به استاندارد و نوع آشکارساز است، اما به نوار عملیاتی مربوط می شود
مهم نیست.بنابراین، مقادیر را می توان از منابع موجود در ادبیات بازیابی کرد.اگر متن
اگر نمی توانید ارزش مورد نظر را در پیشنهاد پیدا کنید، می توانید آن را نیز توسط خودتان تعیین کنید.روش تعیین
روش: مقدار معینی از ماده اندازه گیری شده ده ماده مرجع انتخاب شده → به غلظت معینی تبدیل می شود
نواحی پیک کروماتوگرافی A و As دو جزء اندازه گیری شد.
این فرمول است.

a15
3. روش محاسبه کمی
(1) روش عادی سازی منطقه
مجموع محتوای تمام کسرهای بدون پیک برای کمی سازی 100٪ محاسبه شد.
روش نرمال سازی نامیده می شود.فرمول محاسبه آن به شرح زیر است:
a16
جایی که P،٪ درصد محتوای اجزای آزمایش شده است.A1، A2... A n جزء 1 است. مساحت پیک 1~n;f'1, f'2... f'n ضریب تصحیح نسبی برای اجزای 1 تا n است.

(2) روش استاندارد خارجی
روش مقایسه کمی بین سیگنال پاسخ قطعه مورد آزمایش در نمونه و جزء خالص که به عنوان کنترل آزمایش می شود.
(3) روش استاندارد داخلی
روش موسوم به استاندارد داخلی روشی است که در آن مقدار معینی ماده خالص به محلول استاندارد ماده مورد آزمایش و محلول نمونه به عنوان استاندارد داخلی اضافه می شود و سپس آنالیز و تعیین می شود.
(3) روش اضافه استاندارد
روش جمع استاندارد که به عنوان روش افزودن داخلی نیز شناخته می شود، اضافه کردن مقدار معینی از (△C) است.
مرجع ماده آزمایش به محلول نمونه برای آزمایش اضافه شد و آزمایش به سنجش اضافه شد
پیک محلول نمونه بعد از ماده بیشتر از محلول نمونه اولیه بود
برای محاسبه غلظت ماده در محلول نمونه از افزایش سطح (△A) استفاده شد
محتوا (Cx)
a17
جایی که Ax مساحت پیک ماده ای است که باید در نمونه اصلی اندازه گیری شود.
تصویر25
تصویر26
تصویر27


زمان ارسال: مارس-27-2023